聚氨酯漆樹脂在反應過程中不區分堿性和酸性兩個階段,而是將各種原料投入后,在微酸性介質中同時進行羥甲基反應,醚化反應和縮聚反應。本法工藝簡單,但必須嚴格控制pH值,使三種反應平衡地進行,達到規定的反應程度。聚氨酯漆先在微堿性介質中主要進行羥甲基化反應,反應到一定程度后,再轉入微酸性介質中進行縮聚和醚化反應。由于在堿性階段形成的羥甲基化合物較穩定,轉入醚化反階段后也較平穩,所以生產過程較易控制。 聚氨酯漆蒸餾法:即為利用蒸餾手段將反應體系中水分全部蒸出的方法。一般加入少量苯類溶劑進行三元共沸蒸餾。甲苯或二甲苯都可采用,純苯由于性較大,已不采用。苯類的用量約為醇量的10%。常壓法在常壓回流脫水,通過分水器分出水分,醇類返回反應體系,由于水分不斷及時地排出。使醚化反應和縮聚反應向右進行。該方法醇損耗少,樹脂收率高。減壓法脫水溫度低,樹脂在蒸餾階段質量變化小,終點易控制,但醇損耗較大。在實際生產中,在脫水階段通過測定樹脂粘度控制縮聚程度,從測定樹脂對200號聚氨酯漆溶劑油的容忍度來控制醚化程度。測定容忍度應在規定的不揮發分含量及規定的溶劑中進行,否則得出的數值將是不同的。測定方法為稱3g試樣于100ml燒內,在25℃攪拌下以200號聚氨酯漆溶劑油進行滴定,至試樣溶液顯示乳濁在15秒鐘內不消失為終點。1g試樣可容忍200號油漆溶劑油的克數即為樹脂的容忍度數值。容忍度也可以用100g試樣能容忍的溶劑的克數表示。 當容忍度達到終點后,脫去過多的醇,調整粘度至規定范圍,然后進入最后一個階段:后處理階段。 水洗:水洗方法是在樹脂中加入20%-30%的醇,再加入與樹脂等量的水,三者一起加熱到回流;靜止分去水層后,減壓回流脫水,水脫盡后再將聚氨酯漆樹脂調整到規定的粘度范圍;冷卻過濾后,即可得到透明而穩定的樹脂。水洗后的樹脂,貯存穩定性和抗水性明顯提高,但增加一道水洗工序,不僅增加了工時,而且水洗時部份醇類溶解在熱水中隨水分出,使醇類單耗上升。有些樹脂為了提高質量?稍黾铀垂ば,以除去親水性物質。樹脂中的小分子量產物,沒有醚化好的羥甲基衍生物低聚物,原料中的雜質所形成的低分子量樹脂等,都具有一定的親水性,這種樹脂在貯存中往往產生針狀或絮狀析出物,過濾也不能徹底濾除,濾后不久又會析出,若樹脂放在敞口容器中,析出速度加快,可利用這點作為樹脂抗水性的加速檢驗方法。過濾:成品必須過濾除去樹脂中的雜質,如未反應的原料,未醚化的羥甲基衍生物低聚物,殘余的催化劑等。助濾劑可采用硅藻土、碳酸鎂等物質,過濾溫度以60-70℃為宜。 |
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